Verdampfungs- und Ionisationsmethode bei reduziertem Druck zur Ionisation von Substanzen in flüssiger Phase (HIKE-ESI)

Einleitung / Abstract

Ionenmobilitätsspektrometer (IMS) sind Geräte zur schnellen und hochsensitiven Spurengasanalyse, die Stoffe anhand der Bewegung ihrer Ionen durch ein Neutralgas unter dem Einfluss eines elektrischen Feldes separieren und identifizieren. Für diese Trennung ist es notwendig, dass die Analyten ionisiert in der Gasphase vorliegen. Für gasförmige Stoffe ist dies kein Problem, mit zunehmender Molekülgröße stellt dies jedoch eine zunehmende Limitierung dar.

Hintergrund

Prinzipiell wurde der Ansatz der Elektrospray-Ionenmobilitätsspektrometrie schon vor 45 Jahren demonstriert, zunächst jedoch als nicht zielführend abgetan, da kein ausreichendes Verdampfen des Lösungsmittels bei Atmosphären- oder reduziertem Druck erreicht werden konnte. Dies wurde in späteren Verbesserungen dieser Aufbauten durch einen Gegenstrom aus vorgeheiztem Gas gelöst, welcher das Verdampfen beschleunigt.

Problemstellung

Allerdings bringt das Heizen des Driftgases das Lösungsmittel in der Elektrospraynadel durch Wärmeübertrag zum Kochen, sodass die Elektrosprayionisation ohne Kühlung nicht mehr möglich ist. Des Weiteren hängt die Ionenmobilität von der Temperatur ab, welche durch Aufheizen des Driftbereichs einen Verlust an Trennleistung bewirkt.

Lösung

Die Erfindung bezieht sich auf ein neuartiges Konzept, bei dem das Verdampfen des Lösungsmittels nicht durch thermisch zugeführte Energie erfolgt, sondern mittels Energie aus einem elektrischen Feld. Das grundlegende Konzept basiert auf dem bereits zum Patent angemeldeten HiKE-IMS [DE 10 2013 114 421], bei dem ebenfalls ein elektrisches Feld genutzt wird, um Ionen in einem IMS Energie zuzuführen. Dieser Aufbau wird bei Unterdruck betrieben. Dabei können durch die zugeführte Energie effektive lonentemperaturen von über 2000 K erreicht werden. Die Kombination aus geringerem technischem Aufwand aufgrund der fehlenden Heizung und Nadelkühlung und dennoch deutlich höheren effektiven Verdampfungstemperaturen sollte durch diesen Ansatz eine deutliche Verbesserung des Nachweises schwer verdampfbarer Stoffe ermöglichen, insbesondere im Bereich der vor-Ort-Analytik. Als Elektrosprayquelle wird eine Nanosprayquelle genutzt. Durch den kleineren Kapillardurchmesser findet hierbei auch unter Vakuumbedingungen kein Verdampfen des Lösungsmitteis in der Nadel statt.

Vorteile

Anwendungsbereiche

Ionenmobilitäts- und Massenspektroskopie, Flüssigchromatographie